GB_T 223.73-1991
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ID： |
0D42E5023EC94F9E9CC54387CF350094 |
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文件大小(MB)： |
0.12 |
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页数： |
6 |
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文件格式： |
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日期： |
2013-6-9 |
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HUD1C1 223. 14.118. 821:543.42,崛,中华人民共和国国家标准,cs/T 223.73一91,钢铁 及 合 金化学分析方法,三氯化钦一重铬酸钾容量法测定铁量,Methods for chemical analysis of iron，steel and alloy,The titanium trichloride-potassium dichromate volumetric,m et ho d f or t he determination of iron content,1991一09一06发布1992一06一01实施,国家技术监督局发布,中华人民共和国国家标准,钢 铁及 合 金化学分析方法,三氯化钦一重铬酸钾容量法测定铁量,Ge/T 223. 73一91,代替GB 223.7-81",M ethods forc hemicala nalysiso fi ron,s teela nd alloy,The titanium trichloride-potassium dichromate volumetric,m et ho d f or the determination of iron content,飞主题内容与适用范围,本 标 准 规定了用三抓化钦一重铬酸钾容量法测定铁量,本 标准 适 用于高温合金和精密合金中铁量的测定。测定范围:0.50 %-8.00 写,2 方法提要,试 样用 盐 酸一硝酸混合酸溶解，用高氯酸冒烟、氧化铭并使优酸等充分脱水，以热盐酸溶解可溶性盐,类，再用氢氧化铁沉淀铁，使其与镍、铬等元素分离。用稀盐酸溶解氢氧化铁，以钨酸钠为指示剂，三氯化,钦将三价铁还原为二价。过量的低价钦用重铬酸钾氧化为高价。再以二苯胺磺酸钠作指示剂、重铬酸钾,标准溶液滴定二价铁,试剂,氯化按,盐酸(pl.19 g /mL),盐酸(1+3),盐酸(5+95),硝酸(pl.42 g /mL),硝酸(1+1),高氯酸印1. 67 g/mL),硫酸一磷酸混合酸:将150 mL硫酸伽1.84 g/mL),200 mL磷酸印1. 69 g/mL)缓慢倒入650 ml,3 313.23343.5363.73.8,水中，并不断搅拌，冷却,3.9 氢氧化按(p0. 90 g/mL),3.10 氢氧化按(5+95),3.11 氢氧化钠溶液(2000),3.12 氢氧化钠溶液(1%),3.13 钨酸钠溶液(25%):称取25 g钨酸钠置于200 mL烧杯中，以90 mL水溶解。如有沉淀，则需过,滤。加人3m L磷酸印1.69 g /mL)，混匀,3.14 三氯化钦溶液(100):取三氯化钦溶液(15%-20%)用盐酸(3.4)稀释20倍，混匀,注:1)本标准代替GB 223.7-81中方法一,国家技术监督局199，一09一06批准1992一06一01实施,Gs/T 223. 73一91,3.15 二苯胺磺酸钠溶液(0.2%),3.16 硫酸亚铁钱溶液(4.5%):称取4.5g 硫酸亚铁钱I(N H,), Fe(S O,), 6H,Oj溶解于10 00M L硫,酸(5+95)中，混匀,3.17重铬酸钾标准溶液〔(音KZCr,O,)一。.010。。mol/L):称取。.4903， 预先经，45-150C烘，h,并置于干燥器中冷却至室温的基准试剂重铬酸钾，用水溶解，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻,度，混匀,分析步骤,试 样量,按表1称取试样,表1,含铁量，%,0.50- 1.00,称样量.9,2.000,> 1. 00- 3. 00,1.000,> 3. 0 0- 8 .0 0,注:如试样中钻、铝等元素的含量都高，可将称取2,空 白试验,随同试样做空白试验,测 定,0.500 0,000 g的试样量减少为1.0009.,:，;.1 将试样(4. 1)置于400 ml烧杯中，加人20^-30 mL溶样酸〔高温合金试样用盐酸(3-2)滴加硝,酸( 3.5)或适宜比例的盐酸(3.2)一硝酸(3.5)混合酸;精密合金试样一般用硝酸(3-6)或适宜比例的硝酸,(3- 5)一盐酸(3.2)混合酸〕，盖上表面皿，温热至试样完全溶解,4.3.2 用少量水冲洗表面皿和烧杯内壁，加人10--12 mL高氯酸(3.7)，徐徐加热至R烟，盖上表面,皿，回流4^-5 min〔如试样含妮、错量高于。.1%时.加入15 mL高氯酸(3-7)回流约10 min)。移开表面,皿，继续加热蒸发至糖浆状,4.3.3 取下烧杯.稍冷.加入200 mL热盐酸(3.4)溶解可溶性盐类。加热至60-70'C ,搅拌，滴加氢氧,化按(3.9)〔如试样含钻，在滴加氢氧化按(3. 9)前加入2-5 g氯化按(3.1)〕至出现的氢载化物沉淀溶,解比较缓慢后再迅速一次地加入15^20 mL氢氧化按(3-9)并不断搅拌使钨酸等全部溶解，加热煮沸,5 min C如试样中含钨、钥量高于2%，应再加10 mL氢氧化按(3.9)，搅拌，加热2-3 min，但不要煮沸〕,稍静置，趁热用快速滤纸过滤，用热氢氧化铰(3.10)洗涤烧杯。如杯壁有沉淀，用带橡皮头的玻璃棒擦,净，全部移至滤纸上。用热氢氧化按(3. 10)洗涤沉淀7^-10次后，再用热水洗涤1-2次.,4.3.4 用30 mL热盐酸(3-3)分4^-5次将氢氧化铁沉淀溶解于原烧杯中，并用热盐酸(3.4)洗涤滤纸,5-6次〔如试样中钨、钥的含量高一次分离不好，应进行二次分离.如试样中含钒量在。.1%以上，应预,分离:将所得溶液和洗液用水稀释至200 mL，加热至60-70 ……
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